磁翻板液位计量表分析仪器仪表差热的原因

(1)气氛和压力的选择气氛和压力影响样品的化学反应和物理变化的平衡温度、峰值。 因此，必须根据样品的恶劣性质选择合适的恶劣气氛和压力，恶劣样品容易氧化，能够流过N2、Ne的惰性气体。 (2)升温速度的影响和选择升温速度不仅受峰值温度的影响，也受峰值面积的影响，一般来说，在较快的升温速度下峰值面积变大，峰值变尖锐。 但是，急剧的升温速度，试料的分解偏离平衡条件的程度也很大，容易引起基线偏移。 而且主要的恶化是相邻的两个峰值重叠，分辨率有可能下降。 较慢的温度上升率、基线位移较小，使系统接近平衡条件，得到较宽的浅温度上升峰，能更好地分离相邻的两个峰，因此分辨率较高。 但测量时间长，仪器灵敏度高是必要的。 通常选择8度· min-1~12度& middot； 蕞好是min-1。 (3)试料的预处理和使用量的试料使用量多，相邻的两个峰容易重叠，分辨率降低。 一般尽量减少使用量，zui多少毫克。 样品的粒度为100~200目左右，粒子小的话可以改善热传导条件，但是细的话可能会损害样品的结晶度。 易分解产生气体的样品，颗粒必须大。 参照物质的粒子、填充情况及密度与试样一致，应减少基线移动。 (4)纸速在相同实验条件下，相同试样的通纸速度快，峰面积大，但峰形状平坦，误差小，通纸速度小，峰面积小。 因此，请为每个样品选择适当的送纸速度。 不同条件的选择影响差热曲线，除此之外还有很多因素。 例如，样品管的材料、大小和形状、热电偶的材料、热电偶插入样品和参照物中。 市场上销售的差示热计，以上的要素都是固定的，但是自己组装差示热计时必须考虑这些要素。 (5)比较物的选择得到平稳的基线，因此比较物的选择很重要。 参考物在加热和冷却过程中要求没有任何变化，升温过程中参考物尽可能与试料一致或接近比热、导热系数、粒度。 常用&alpha； -氧化铝Al2O3)或烧结的氧化镁( MgO )或石英砂作为参考物。 如果分析试料是金属，也可以使用金属镍粉作为参考物。 试料和参照物的热性质大不相同时，可以用稀释试料的方法解决，主要是减少反应的强烈程度在试料加热中产生气体时，可以减少大量产生气体，使试料不会飞出。 所选稀释剂与试样无化学反应或催化反应，常用稀释剂为SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O。

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